Malzemelerin optik mikroskop altında ortalama mikro yapı tane boyutlarını hesaplamak için, öncelikle istenen numuneler metalürjik numune hazırlama işlemlerinden geçirilmelidir. Bu amaçla kesme ve kademeli yüzey zımparalama işlemleri uygulanmalı, ardından dağlanma işlemi gerçekleştirilerek tane sınırları açığa çıkarılmalıdır. Optik mikroskop altında tane sınırları, Resim 1'de görüldüğü gibi gözle görülebilir hale getirilmelidir. Bu aşamalarda kullanılacak metalografik numune hazırlama cihazlarının ve sarf malzemelerinin kalitesi ile istenilen amaç doğrultusundaki performansı son derece kritiktir. Bu alanda önemli bir konuma sahip olan PRESI, numune hazırlama cihazı ve sarf malzemeleri konusunda siz değerli müşterilerimize önerimizdir. Tane boyutu analizi için incelenecek numune, aşağıda belirtilen 4 ana adımdan geçirilmelidir, bu adımlar şunlardır:

BİRİNCİ ADIM

KESME

Zımparalama ve parlatma işlemlerinde sarf malzemesini ve harcanan zamanı minimum seviyeye indirmek için, numunenin kesme işlemine özel bir özen göstermek büyük önem taşır. Kesme diski, kesilecek numunenin malzeme türüne ve sertlik değerine uygun olarak seçilmelidir. Sadece doğru kesme diski kullanmakla kalmayıp, işlemi dikkatli bir şekilde gerçekleştirmek, sonuçları muhteşem kılar. Daha fazla bilgi için, kesme diskleriyle ilgili detaylara buradan ulaşabilirsiniz. Bu şekilde, numune hazırlığınızı mükemmelleştirir ve zaman tasarrufu sağlayarak verimliliği artırırsınız..

İKİNCİ ADIM

BAKALİT ALMA

Bakalit alma işlemi, metalografik numunelerin hazırlanmasında kullanılan önemli bir adımdır. Bu işlem, numunenin sıcak bir reçine veya polimer matris içine yerleştirilmesini içerir. Sıcak bakalit almanın ana amacı, numunenin yüksek sıcaklıkta ve basınç altında stabilize edilerek optimum kesme, zımparalama ve polisaj işlemleri için uygun bir yüzey elde etmektir. Bakalit alma  işlemi, belirli bir sıcaklık ve basınç koşullarının sağlanmasını gerektirir. Bu nedenle, uygun bir sıcak bakalit alma cihazının kullanılması önemlidir. Sıcak bakalit alma cihazları, istenilen sıcaklık değerlerini sağlayabilen hassas kontrol sistemleri ile donatılmış olmalıdır. Ayrıca, farklı numune boyutlarına ve şekillerine uygun değiştirilebilir kalıpların bulunması da önemlidir.

Sıcak ve soğuk  bakalit alma cihazları veya sarf malzemeleri hakkında detaylı bilgi için ilgili sözcüğe tıklayabilirsiniz.

ÜÇÜNCÜ ADIM

ZIMPARA VE PARLATMA

Numune zımpara parlatma işlemi, metalografik analiz için önemli bir adımdır. Bu işlem, numunenin yüzeyini düzleştirerek optik mikroskobik inceleme için uygun bir yüzey hazırlar. Numune zımparave  parlatma işlemi, çeşitli aşamalardan oluşur ve dikkatli bir şekilde yapılması gereken bir süreçtir. Numune  parlatma için ilk adım, numunenin kesme işleminden sonra elde edilen yüzeyin pürüzsüzleştirilmesidir. Bu aşamada, numune önce kaba zımparalarla işlenir ve ardından daha ince zımparalarla işlemeye devam edilir. Bu aşamada, doğru zımpara türü, numunenin malzeme özelliklerine ve boyutuna uygun seçilmelidir.

Zımpara ve parlatma keçeleri için detaylı bilgiye buradan ulaşabilirsiniz.

DÖRDÜNCÜ ADIM

DAĞLAMA İŞLEMİ

Çeliğin mikro yapısını mikroskopta gözlemleyebilmek için dağlama işlemi uygulanması gereklidir. Dağlayıcılar, incelenecek numunenin malzemesine göre alkol, saf su, gliserin, asit gibi malzemelerin karışımlarıyla elde edilir. Dağlama süresi ise numunenin özelliğine ve kullanılan dağlayıcıya bağlı olarak değişiklik gösterebilir.

MİKRO YAPIDA TANE BOYUTU   METALOGRAFİK NUMUNE HAZIRLAMA ADIMLARI

• İncelenecek olan numunenin sahip olduğu sertlik değerine göre seçilen reçine kesme diski ile ana malzemeden bir kesit numune alınması,
• Kesme sonrası numunenin sıcak bakalit cihazı ile kalıba alınması,
• Bakalit işlemi sonrası sırasıyla P320,P600,P1200 gritlerde zımparalama (SiC),
• Zımpara sonrası sırasıyla  3μ,1μ elmas süspansiyon ve parlatma keçeleri ile parlatma işlemi,
• Son olarak Nital ayracı (HNO3) ile dağlama.
• Hazırlanan ürünün mikroskop altında incelenmesi.

Resimdekinden farklı olarak malzeme türlerine göre taneler değişik renklerde, tonlarda ve şekillerde olabilir. Amaç, maksimum sayıda tanenin ölçümlerinin yapılarak ortalamasının alınmasıdır.

Numunedeki tüm tanelerin aynı renk tonunu içeren bir hale getirilmesi ölçümü kolaylaştırır. Aradaki boşluk, eksiklik ve farklı yapılar daha gelişmiş yazılımlar ile ölçülebilmekte, ancak basit yazılımlar ile de belirgin tonlardaki taneler ölçülüp standartlara göre dönüşüm kolayca yapılabilmektedir.

Bu amaçla farklı standartlara göre farklı ölçüm teknikleri olmakla beraber görüntü analiz yazılımları ile 2 ana ölçüm yöntemi vardır.

1. Manuel yöntem: Görülen tanelerin tek tek ölçümlerinin (dış çap, alan, çizgi üzerindeki veya alandaki tane sayısı vs.- yazılımın kabiliyetine göre) fare (mouse) yardımıyla seçerek mikron cinsinden yapılması ve bu ölçümlerin ortalamalarının standartlardaki karşılık gelen değerlerle karşılaştırılması.
2. Otomatik yöntem: Yazılım, kontrast ve renkten kaynaklanan farklılıkları piksel bazında tespit eder. Tane sınırlarını ve taneleri farklı renkte boyar (Resim 2). Bu boyama işlemi ile her bir farklı tondaki kamera pikselinin istenen renge boyanması sağlanır. Bu şekilde taneler piksel grupları olarak ayrılır (Resim 3). Bu boyanmış piksel gruplarının tek tek ölçümlerinin (dış çap, alan, çizgi üzerindeki ve belirli bir alandaki tane sayısı vs.- yazılımın kabiliyetine göre) mikron cinsinden yapılması ve bu ölçümlerin ortalamalarının standartlardaki karşılık gelen değerlere otomatik veya farklı şekillerde dönüştürülmesidir.

Otomatik yöntem çok sayıda taneyi çok hızlı bir şekilde ölçebilmesi dolayısıyla en doğru sonuca ulaşmak için en doğru yöntem iken yanlış tanelerin hesaptan çıkartılmaması gibi durumlar sebebiyle çok hatalı sonuçlara gebe olması açısından da risklidir.

        UYGULAMADA DİKKAT EDİLMESİ GEREKEN NOKTALAR

• Numunede, hazırlama yönteminden kaynaklı çizikler ne kadar az olursa o kadar kesin sonuçları kolayca alacağınız kesindir.Bu sebeple numune hazırlama adımları dikkatli ve özenle yapılması gerekmektedir.
• Ölçümlerinizden emin olmak için, cihaz ve yazılım kalibrasyonlarının doğru, yazılımın ölçüm sonuçlarının kontrol edilebilir olduğundan emin olunmalıdır.

Analiz sonucunda; mikron cinsinden tane boyları, alanları ve bunların kümülatif dağılımı ile faz yüzdesi gibi birçok ölçüm de aynı analiz içinde yapılabilir. (Tablo 1-2). Bu analizin ardından bazı yazılımlar ekstra modül ilavesi ile, bazı yazılımlar da standart halleriylr olarak bu mikron bazındaki ölçüm sonuçlarını çeşitli standartlardaki değerlere dönüştürebilmektedirler.

Her tür üstten aydınlatmalı endüstriyel ışık mikroskobu ile bu yapıların görüntülenmesi mümkün iken farklı tiplerdeki mikroskoplar numunenin hazırlanması veya numune yüzeyinde gezinme kolaylığı gibi farklı avantajları barındırmaktadırlar. Kullanıcıların kullanım pratiği, numune çeşitliliği ve şekline göre uygun mikroskopların seçimi her firma ve kullanıcıya göre farklılık göstermektedir.

Farklı yazılımların kabiliyetleri ise kullanıcıya kolaylık, hız ve doğruluk anlamında önemli farklar sağlamaktadır. Kullanıcılara yol gösteren ve ölçümlerin tek tek de doğrulamasının yapılabildiği yazılımlar, analiz şeklinin de tespit edilerek kontrol edilmesi açısından önemlidir.

Resim 4: Nikon MA200 Metal Mikroskobu                       Resim 5: Clemex Vision Lite görüntü analiz yazılımı

Ekipman seçiminde dikkat edilmesi gereken noktalar,

1. Mikroskobunuzun çözünürlük değerleri belirleyici bir başka değerdir. Eğer mikroskobun göremediği tane sınırları var ise yazılımınızın bunu görerek doğru hesaplaması mümkün değildir.
2. Bazı yazılımlar modül eklenerek standartlara uygun sonuçları vermekle beraber renk yakalama özelliği olan tüm yazılımlarla otomatik tane boyutu analizi yapmak mümkündür.
3. Yazılımın hangi standartların, hangi metodlarını kullanarak ölçüm yaptığını öğrenmek ve mümkünse bunları doğrulamak önemlidir.
4. Yazılımlarla uyumlu çalışan kameralar açısından kameranın megapikselinden daha önemli olan detay sensör kalitesidir. CCD veya CMOSIS gibi sensörlerde detay görmek daha mümkünken, özellikle bu sensörlerde ekstra yüksel piksel sayısına sahip kameralar görüntü analizinde kullanılmayan kalıntı piksel, veri işleme sırasında görüntü yavaşlaması ve bilgisayarda donma gibi problemler oluşturabilmektedir.
5. Arka arkaya alan tarayan ve tüm ölçüm sonuçlarını topluca gösteren yazılımlar, yukarıda belirtilen sebeplerden, en doğru sonuca en kolay biçimde ulaşmak açısından önemlidir.

Yazılım ile yakalanan tanelerin ortalamaları, standart sapmaları, minimum ve maksimum boyutları, grafiksel dağılımları elde edilir. Birden fazla farklı bölgede bu çalışmayı yapmak doğru sonuç vermesi açısından önemlidir. Standartlarda bu sayı farklılık göstermekle beraber tüm metodların belirli bir sayıda analiz yapıldığında aynı değerlere ulaştığı tespit edilmiştir. Dolayısıyla hangi standart veya metodu kullanılmış olursa olsun yüksek sayıda ölçüm en doğru sonuca ulaştıracaktır.

Tablo 3: Grafiksel dağılım.

Sonuçlar her ne kadar sayısal değerler vermekte ve bu malzemenin belirli mekanik özelliklerini göstermekle beraber, en net belirleyici faktör, müşteri veya kullanıcı tarafından istenen aralıklardır.

Örneğin istenen ASTM E112ye göre GrainSize No aralığı 4 – 8 ise ölçeceğiniz değerin minimum grain size numarası 4 maksimum 8 olması gerektiğini işaret eder.

Sonuçların değerlendirilmesinde dikkat edilmesi gereken noktalar,

1. Mümkün olduğunca çok sayıda tane ve alan ölçmek en doğru sonuç için önemlidir.
2. Yanlış ölçülmüş tanelerin ölçüm sonuçlarından çıkartılarak analiz sonucunun düzeltilebilir olması önemlidir.