Malzemelerin optik mikroskop altında ortalama mikro yapı tane boyutlarının hesaplanması için, önce istenen numuneler metalürjik numune hazırlama işlemlerinden geçirilmelidir. Bu kapsamda kesme ve kademeli yüzey zımparalama işlemlerinden sonra dağlanma işlemi yapılarak tane sınırları açığa çıkartılmalı, optik mikroskop altında taneler Resim 1 deki gibi gözle de görünür olmalıdır. Tanelerin renkli görünmesi için polarize filtre gerekmektedir. Buradaki tanelerin renkleri, kullanılan polarize sistemin gelişmişlik düzeyine göre siyah beyaz ya da çeşitli renklerde olabilir. Ölçüm kolaylığı ve ayırt edilebilme bakımından tanelerin renkli görünmesi daha avantajlıdır.

Malzemelerin mikro yapısının incelenmesinde başlıca dört kademe vardır. Numune alınması, numunenin hazırlanması, numunenin incelenmesi ve sonuçların rapor halinde düzenlenmesi. Numune alma ve hazırlama işlemlerini ise kesme,bakalite alma,zımparalama-parlatma ve dağlama başlıkları altında toplayabiliriz. Numune almada incelenen numune, hakkında bilgi edinilmek istenen parçayı temsil eder nitelikte olmalıdır. Mikroskop altında uygun ve rahat bir şekilde inceleme için bakalite alma işlemi daha sonra gerçekleştirilir.

Numuneler kesildikten ve kalıba alındıktan sonra, mikroskobik inceleme için parlatılmaları gerekir. Parlatma işlemi, çeşitli parlatma kademelerini içerir. Her kademede bir evvelki kademede kullanılan aşındırıcılardan daha ince aşındırıcı kullanılır ve böylece her kademenin numune yüzeyinde yarattığı deformasyon ve çizik minimuma indirilir.

BİRİNCİ ADIM

KESME

Zımparalama ve parlatma işlemlerinde sarf malzemesini ve harcanan zamanı minimum seviyeye indirmek için, numunenin kesme işlemine özel bir özen göstermek büyük önem taşır. Kesme diski, kesilecek numunenin malzeme türüne ve sertlik değerine uygun olarak seçilmelidir. Sadece doğru kesme diski kullanmakla kalmayıp, işlemi dikkatli bir şekilde gerçekleştirmek, sonuçları muhteşem kılar. Daha fazla bilgi için, kesme diskleriyle ilgili detaylara buradan ulaşabilirsiniz. Bu şekilde, numune hazırlığınızı mükemmelleştirir ve zaman tasarrufu sağlayarak verimliliği artırırsınız.  

İKİNCİ ADIM

BAKALİT ALMA

Bakalit alma işlemi, metalografik numunelerin hazırlanmasında kullanılan önemli bir adımdır. Bu işlem, numunenin sıcak bir reçine veya polimer matris içine yerleştirilmesini içerir. Sıcak bakalit almanın ana amacı, numunenin yüksek sıcaklıkta ve basınç altında stabilize edilerek optimum kesme, zımparalama ve polisaj işlemleri için uygun bir yüzey elde etmektir..

Bakalit alma  işlemi, belirli bir sıcaklık ve basınç koşullarının sağlanmasını gerektirir. Bu nedenle, uygun bir sıcak bakalit alma cihazının kullanılması önemlidir. Sıcak Sıcak bakalit alma cihazları, istenilen sıcaklık değerlerini sağlayabilen hassas kontrol sistemleri ile donatılmış olmalıdır. Ayrıca, farklı numune boyutlarına ve şekillerine uygun değiştirilebilir kalıpların bulunması da önemlidir.

Sıcak ve soğuk  bakalit alma cihazları veya sarf malzemeleri hakkında detaylı bilgi için ilgili sözcüğe tıklayabilirsiniz.

ÜÇÜNCÜ ADIM

ZIMPARA VE PARLATMA

Numune zımpara parlatma işlemi, metalografik analiz için önemli bir adımdır. Bu işlem, numunenin yüzeyini düzleştirerek optik mikroskobik inceleme için uygun bir yüzey hazırlar. Numune parlatma işlemi, çeşitli aşamalardan oluşur ve dikkatli bir şekilde yapılması gereken bir süreçtir.Numune zımpara parlatma için ilk adım, numunenin kesme işleminden sonra elde edilen yüzeyin pürüzsüzleştirilmesidir. Bu aşamada, numune önce kaba zımparalarla işlenir ve ardından daha ince zımparalarla işlemeye devam edilir. Bu aşamada, doğru zımpara türü, numunenin malzeme özelliklerine ve boyutuna uygun seçilmelidir.

Zımpara ve parlatma keçeleri için detaylı bilgiye buradan ulaşabilirsiniz.

DÖRDÜNCÜ ADIM

DAĞLAMA İŞLEMİ

Alüminyum döküm numunenin mikro yapısını mikroskopta görünür hale getirebilmek için dağlama işlemi yapılması gerekmektedir. Dağlayıcılar incelenecek numunenin malzemesine göre alkol, saf su, gliserin, asit gibi malzemelerin karışımlarından elde edilir. Dağlama süresi numuneye ve dağlayıcıya bağlı olarak değişir.

ALUMINYUM TANE BOYUTU ANALİZİ METALOGRAFİK NUMUNE HAZIRLAMA ADIMLARI

• İncelenecek olan numunenin sahip olduğu sertlik değerine göre seçilen reçine kesme diski ile ana malzemeden bir kesit numune alınması,
• Kesme sonrası numunenin sıcak bakalit cihazı ile kalıba alınması,
• Bakalit işlemi sonrası sırasıyla P180,P320,P600,P1200 gritlerde zımparalama (SiC),
• Zımpara sonrası sırasıyla  3μ,1μ elmas süspansiyon ve parlatma keçeleri ile parlatma işlemi,
• Son olarak  Keller ayracı (2ml HF + 3ml HCl + 5ml HNO3 + 190ml Su)  ile dağlama.
• Hazırlanan ürünün mikroskop altında incelenmesi.

Tane boyutu ölçmek için farklı standartlara göre farklı ölçüm teknikleri olmakla beraber görüntü analiz yazılımları ile 2 ana ölçüm yöntemi vardır.

1. Manuel yöntem: Görülen tanelerin tek tek ölçümlerinin (dış çap, alan, çizgi üzerindeki veya alandaki tane sayısı vs.- yazılımın kabiliyetine göre) fare (mouse) yardımıyla seçerek mikron cinsinden yapılması ve bu ölçümlerin ortalamalarının standartlardaki karşılık gelen değerlerle karşılaştırılması.
2. Otomatik yöntem: Yazılım, kontrast ve renkten kaynaklanan farklılıkları piksel bazında tespit eder. Tane sınırlarını ve taneleri farklı renkte boyar. Bu boyama işlemi ile her bir farklı tondaki kamera pikselinin istenen renge boyanması sağlanır. Bu şekilde taneler piksel grupları olarak ayrılır (Resim 2). Bu boyanmış piksel gruplarının tek tek ölçümlerinin (dış çap, alan, çizgi üzerindeki ve belirli bir alandaki tane sayısı vs.- yazılımın kabiliyetine göre) mikron cinsinden yapılması ve bu ölçümlerin ortalamalarının standartlardaki karşılık gelen değerlere otomatik veya farklı şekillerde dönüştürülmesidir.

Otomatik yöntem çok sayıda taneyi çok hızlı bir şekilde ölçebilmesi bakımından daha doğru sonuçlar verir.

1. Numunede, hazırlama yönteminden kaynaklı çizikler ne kadar az olursa o kadar kesin sonuçları kolayca alacağınız kesindir.
2. Alüminyum tanelerinde renkler belirleyici olduğundan hazırlama aşamasında dağlama kısmı çok önemlidir. Fazla dağlanırsa ya da az dağlanırsa renkler istenilen şekilde ortaya çıkmayabilir ve bu da doğrudan yazılımın performansını etkiler.
3. Ölçümlerinizden emin olmak için, cihaz ve yazılım kalibrasyonlarının doğru, yazılımın ölçüm sonuçlarının kontrol edilebilir olduğundan emin olunmalıdır.

Analiz sonucunda; mikron cinsinden tane boyları, alanları ve bunların kümülatif dağılımı ile faz yüzdesi gibi birçok ölçüm de aynı analiz içinde yapılabilir. Bu analizin ardından bazı yazılımlar ekstra modül ilavesi ile, bazı yazılımlar da standart halleriyle mikron bazındaki bu ölçüm sonuçlarını çeşitli standartlardaki değerlere dönüştürebilmektedirler.

Her tür üstten aydınlatmalı endüstriyel ışık mikroskobu ile bu yapıların görüntülenmesi mümkün iken farklı tiplerdeki mikroskoplar numunenin hazırlanması veya numune yüzeyinde gezinme kolaylığı gibi farklı avantajları barındırmaktadırlar. Kullanıcıların kullanım pratiği, numune çeşitliliği ve şekline göre uygun mikroskopların seçimi her firma ve kullanıcıya göre farklılık göstermektedir.

Farklı yazılımların kabiliyetleri ise kullanıcıya kolaylık, hız ve doğruluk anlamında önemli farklar sağlamaktadır. Kullanıcılara yol gösteren ve ölçümlerin tek tek de doğrulamasının yapılabildiği yazılımlar, analiz şeklinin de tespit edilerek kontrol edilmesi açısından önemlidir.

 Resim 4: Nikon MA200 Metal Mikroskobu                                                  Resim 5: Clemex Vision Lite görüntü analiz yazılımı

Ekipman seçiminde dikkat edilmesi gereken noktalar,

1. Mikroskobunuzun çözünürlük değerleri belirleyici bir başka değerdir. Eğer mikroskobun göremediği tane sınırları var ise yazılımınızın bunu görerek doğru hesaplaması mümkün değildir.
2. Bazı yazılımlar modül eklenerek standartlara uygun sonuçları vermekle beraber renk yakalama özelliği olan tüm yazılımlarla otomatik tane boyutu analizi yapmak mümkündür.
3. Yazılımın hangi standartların, hangi metodlarını kullanarak ölçüm yaptığını öğrenmek ve mümkünse bunları doğrulamak önemlidir.
4. Yazılımlarla uyumlu çalışan kameralar açısından kameranın megapikselinden daha önemli olan detay sensör kalitesidir. CCD veya CMOSIS gibi sensörlerde detay görmek daha mümkünken, özellikle bu sensörlerde ekstra yüksel piksel sayısına sahip kameralar görüntü analizinde kullanılmayan kalıntı piksel, veri işleme sırasında görüntü yavaşlaması ve bilgisayarda donma gibi problemler oluşturabilmektedir.
5. Arka arkaya alan tarayan ve tüm ölçüm sonuçlarını topluca gösteren yazılımlar, yukarıda belirtilen sebeplerden, en doğru sonuca en kolay biçimde ulaşmak açısından önemlidir.

Yazılım ile yakalanan tanelerin ortalamaları, standart sapmaları, minimum ve maksimum boyutları, grafiksel dağılımları elde edilir. Birden fazla farklı bölgede bu çalışmayı yapmak doğru sonuç vermesi açısından önemlidir. Standartlarda bu sayı farklılık göstermekle beraber tüm metodların belirli bir sayıda analiz yapıldığında aynı değerlere ulaştığı tespit edilmiştir. Dolayısıyla hangi standart veya metodu kullanılmış olursa olsun yüksek sayıda ölçüm en doğru sonuca ulaştıracaktır.

                                                                                             Tablo 1: Grafiksel dağılım.

Sonuçlar her ne kadar sayısal değerler vermekte ve bu malzemenin belirli mekanik özelliklerini göstermekle beraber, en net belirleyici faktör, müşteri veya kullanıcı tarafından istenen aralıklardır.

Örneğin istenen ASTM E112ye göre GrainSize No aralığı 4 – 8 ise ölçeceğiniz değerin minimum grain size numarası 4 maksimum 8 olması gerektiğini işaret eder.

Sonuçların değerlendirilmesinde dikkat edilmesi gereken noktalar,

1. Mümkün olduğunca çok sayıda tane ve alan ölçmek en doğru sonuç için önemlidir.
2. Yanlış ölçülmüş tanelerin ölçüm sonuçlarından çıkartılarak analiz sonucunun düzeltilebilir olması önemlidir.