Malzemelerin optik mikroskop altında ortalama mikro yapı tane boyutlarının hesaplanması için, önce istenen numuneler metalürjik numune hazırlama işlemlerinden geçirilmelidir. Bu kapsamda kesme ve kademeli yüzey zımparalama işlemlerinden sonra dağlanma işlemi yapılarak tane sınırları açığa çıkartılmalı, optik mikroskop altında tane sınırları Resim 1 deki gibi gözle de görünür olmalıdır.

Resimdekinden farklı olarak malzeme türlerine göre taneler değişik renklerde, tonlarda ve şekillerde olabilir. Amaç, maksimum sayıda tanenin ölçümlerinin yapılarak ortalamasının alınmasıdır.

Numunedeki tüm tanelerin aynı renk tonunu içeren bir hale getirilmesi ölçümü kolaylaştırır. Aradaki boşluk, eksiklik ve farklı yapılar daha gelişmiş yazılımlar ile ölçülebilmekte, ancak basit yazılımlar ile de belirgin tonlardaki taneler ölçülüp standartlara göre dönüşüm kolayca yapılabilmektedir. Tane boyutu analizine  tabi tutulacak numune, inclemeye başlamadan önce aşağıda belirtilen dört temel adımdan geçmelidir.

                            Resim 1(a/b) : Farklı özelliklere sahip Ti-64-4V mikro yapı görüntüleri

                                  Resim 1(a) : Ti-64-4V (Otomatik ölçüm için sınrlar boyalı)

BİRİNCİ ADIM

KESME

Zımparalama ve parlatma işlemlerinde sarf malzemesini ve harcanan zamanı minimum seviyeye indirmek için, numunenin kesme işlemine özel bir özen göstermek büyük önem taşır. Kesme diski, kesilecek numunenin malzeme türüne ve sertlik değerine uygun olarak seçilmelidir. Sadece doğru kesme diski kullanmakla kalmayıp, işlemi dikkatli bir şekilde gerçekleştirmek, sonuçları muhteşem kılar. Daha fazla bilgi için, kesme diskleriyle ilgili detaylara buradan ulaşabilirsiniz. Bu şekilde, numune hazırlığınızı mükemmelleştirir ve zaman tasarrufu sağlayarak verimliliği artırırsınız.

İKİNCİ ADIM

BAKALİT ALMA

Bakalit alma işlemi, metalografik numunelerin hazırlanmasında kullanılan önemli bir adımdır. Bu işlem, numunenin sıcak bir reçine veya polimer matris içine yerleştirilmesini içerir. Bakalit alma işleminin ana amacı, numunenin yüksek sıcaklıkta ve basınç altında stabilize edilerek optimum kesme, zımparalama ve polisaj işlemleri için uygun bir yüzey elde etmektir. Bakalit alma  işlemi, belirli bir sıcaklık ve basınç koşullarının sağlanmasını gerektirir. Bu nedenle, uygun bir sıcak bakalit alma cihazının kullanılması önemlidir. Sıcak bakalit alma cihazları, istenilen sıcaklık değerlerini sağlayabilen hassas kontrol sistemleri ile donatılmış olmalıdır. Ayrıca, farklı numune boyutlarına ve şekillerine uygun değiştirilebilir kalıpların bulunması da önemlidir.

Sıcak ve soğuk  bakalit alma cihazları veya sarf malzemeleri hakkında detaylı bilgi için ilgili sözcüğe tıklayabilirsiniz.

ÜÇÜNCÜ ADIM

ZIMPARA VE PARLATMA

Numune zımpara parlatma işlemi, metalografik analiz için önemli bir adımdır. Bu işlem, numunenin yüzeyini düzleştirerek optik mikroskobik inceleme için uygun bir yüzey hazırlar. Numune parlatma işlemi, çeşitli aşamalardan oluşur ve dikkatli bir şekilde yapılması gereken bir süreçtir. Numune zımpara parlatma için ilk adım, numunenin kesme işleminden sonra elde edilen yüzeyin pürüzsüzleştirilmesidir. Bu aşamada, numune önce kaba zımparalarla işlenir ve ardından daha ince zımparalarla işlemeye devam edilir. Bu aşamada, doğru zımpara türü, numunenin malzeme özelliklerine ve boyutuna uygun seçilmelidir.

Zımpara ve parlatma keçeleri için detaylı bilgiye buradan ulaşabilirsiniz.

DÖRDÜNCÜ ADIM

DAĞLAMA

Çeliğin mikro yapısını mikroskopta gözlemleyebilmek için dağlama işlemi uygulanması gereklidir. Dağlayıcılar, incelenecek numunenin malzemesine göre alkol, saf su, gliserin, asit gibi malzemelerin karışımlarıyla elde edilir. Dağlama süresi ise numunenin özelliğine ve kullanılan dağlayıcıya bağlı olarak değişiklik gösterebilir.

 METALOGRAFİK NUMUNE HAZIRLAMA ADIMLARI

• İncelenecek numunenin sertlik değerine bağlı olarak uygun bir reçine kesme diski kullanılarak ana malzemeden bir kesit numunesi alınır.

• Kesme işleminden sonra numune, sıcak bakalit cihazı kullanılarak bir kalıba alınır.

• Bakalit işlemi sonrasında, P320, P600, P1200 tane boyutlarına sahip SiC zımparaları kullanılarak numune sırasıyla zımparalanır.

• Zımparalama işleminden sonra, 3μ ve 1μ tane boyutlarına sahip elmas süspansiyonlar ve parlatma keçeleri kullanılarak numune parlatılır.

• Hazırlanan ürün mikroskop altında detaylı olarak incelenir.

Bu amaçla farklı standartlara göre farklı ölçüm teknikleri olmakla beraber görüntü analiz yazılımları ile 2 ana ölçüm yöntemi vardır.

1. Manuel yöntem: Görülen tanelerin tek tek ölçümlerinin (dış çap, alan, çizgi üzerindeki veya alandaki tane sayısı vs.- yazılımın kabiliyetine göre) fare (mouse) yardımıyla seçerek mikron cinsinden yapılması ve bu ölçümlerin ortalamalarının standartlardaki karşılık gelen değerlerle karşılaştırılması.
2. Otomatik yöntem: Yazılım, kontrast ve renkten kaynaklanan farklılıkları piksel bazında tespit eder. Tane sınırlarını ve taneleri farklı renkte boyar (Resim 2). Bu boyama işlemi ile her bir farklı tondaki kamera pikselinin istenen renge boyanması sağlanır. Bu şekilde taneler piksel grupları olarak ayrılır (Resim 3). Bu boyanmış piksel gruplarının tek tek ölçümlerinin (dış çap, alan, çizgi üzerindeki ve belirli bir alandaki tane sayısı vs.- yazılımın kabiliyetine göre) mikron cinsinden yapılması ve bu ölçümlerin ortalamalarının standartlardaki karşılık gelen değerlere otomatik veya farklı şekillerde dönüştürülmesidir.

Otomatik yöntem çok sayıda taneyi çok hızlı bir şekilde ölçebilmesi dolayısıyla en doğru sonuca ulaşmak için en doğru yöntem iken yanlış tanelerin hesaptan çıkartılmaması gibi durumlar sebebiyle çok hatalı sonuçlara gebe olması açısından da risklidir.

Uygulamada dikkat edilmesi gereken noktalar,

1. Numunede, hazırlama yönteminden kaynaklı çizikler ne kadar az olursa o kadar kesin sonuçları kolayca alacağınız kesindir.
2. Ölçümlerinizden emin olmak için, cihaz ve yazılım kalibrasyonlarının doğru, yazılımın ölçüm sonuçlarının kontrol edilebilir olduğundan emin olunmalıdır.

Analiz sonucunda; mikron cinsinden tane boyları, alanları ve bunların kümülatif dağılımı ile faz yüzdesi gibi birçok ölçüm de aynı analiz içinde yapılabilir. (Tablo 1-2). Bu analizin ardından bazı yazılımlar ekstra modül ilavesi ile, bazı yazılımlar da standart halleriyle olarak bu mikron bazındaki ölçüm sonuçlarını çeşitli standartlardaki değerlere dönüştürebilmektedirler.

Her tür üstten aydınlatmalı endüstriyel ışık mikroskobu ile bu yapıların görüntülenmesi mümkün iken farklı tiplerdeki mikroskoplar numunenin hazırlanması veya numune yüzeyinde gezinme kolaylığı gibi farklı avantajları barındırmaktadırlar. Kullanıcıların kullanım pratiği, numune çeşitliliği ve şekline göre uygun mikroskopların seçimi her firma ve kullanıcıya göre farklılık göstermektedir.

Farklı yazılımların kabiliyetleri ise kullanıcıya kolaylık, hız ve doğruluk anlamında önemli farklar sağlamaktadır. Kullanıcılara yol gösteren ve ölçümlerin tek tek de doğrulamasının yapılabildiği yazılımlar, analiz şeklinin de tespit edilerek kontrol edilmesi açısından önemlidir.

Resim 4: Nikon MA200 Metal Mikroskobu                   Resim 5: Clemex Vision Lite görüntü analiz yazılımı

Ekipman seçiminde dikkat edilmesi gereken noktalar,

1. Mikroskobunuzun çözünürlük değerleri belirleyici bir başka değerdir. Eğer mikroskobun göremediği tane sınırları var ise yazılımınızın bunu görerek doğru hesaplaması mümkün değildir.
2. Bazı yazılımlar modül eklenerek standartlara uygun sonuçları vermekle beraber renk yakalama özelliği olan tüm yazılımlarla otomatik tane boyutu analizi yapmak mümkündür.
3. Yazılımın hangi standartların, hangi metodlarını kullanarak ölçüm yaptığını öğrenmek ve mümkünse bunları doğrulamak önemlidir.
4. Yazılımlarla uyumlu çalışan kameralar açısından kameranın megapikselinden daha önemli olan detay sensör kalitesidir. CCD veya CMOSIS gibi sensörlerde detay görmek daha mümkünken, özellikle bu sensörlerde ekstra yüksel piksel sayısına sahip kameralar görüntü analizinde kullanılmayan kalıntı piksel, veri işleme sırasında görüntü yavaşlaması ve bilgisayarda donma gibi problemler oluşturabilmektedir.
5. Arka arkaya alan tarayan ve tüm ölçüm sonuçlarını topluca gösteren yazılımlar, yukarıda belirtilen sebeplerden, en doğru sonuca en kolay biçimde ulaşmak açısından önemlidir.